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《水质 石油类和动植物油的测定 红外分光光度法》(HJ 637-2018) 实验室资质认定方法论证报告

文章出处:admin 人气:发表时间:2018-12-20 14:11:00

 

《水质 石油类和动植物油的测定 红外分光光度法》(HJ 637-2018

实验室资质认定方法论证报告

 

1、方法概述

根据HJ637-2018标准,用四氯乙烯萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁吸附,经脱除动植物油等极性物质后,测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1CH2基团中C-H键的伸缩振动)、2960cm-1CH3基团中C-H键的伸缩振动)和3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930A2960A3030进行计算。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。

 

本方法适用于工业废水和生活污水中石油类和动植物油类的测定。

 

2、仪器与试剂(单位:mg/L

2.1.  仪器:博海星源红外分光光度计(红外测油仪提供检定证书,证书应在有效期内)

2.2.  溶剂:四氯乙烯(光谱纯)

2.3.  标准溶液:1000mg/L石油类标准溶液

 

3四氯乙烯合格性检验

提供四氯乙烯合格性检验记录(以干燥4cm空石英比色皿为参比,在2800 cm-13100 cm-1之间使用4 cm石英比色皿测定四氯乙烯,2930cm-12960cm-13030cm-1处吸光度应分别不超过0.340.070

    测试后的结果为:2930cm-12960cm-13030cm-1处吸光度应分别为0.24480.0020.四氯乙烯测试合格。

 

4、方法验证报告

4.1校正系数检验:校正系数检验浓度配制记录及测定结果记录,测定结果相对误差≤10%

4.1 .1.  分别取已标定的正十六烷、异辛烷、苯标准溶液以四氯乙烯做参比进行 2930cm-12960cm -13030cm-1处的分光测定。用四氯乙烯配制20mg/L正十六烷标准使用液、20mg/L异辛烷标准使用液、100mg/L苯标准使用液,在红外分光测油仪工作站参数设置界面的校正系数计算里依次测定,测定结束后由联立方程得出校正系数XYZF

4.1 .2.  经测定校正系数X=51.68Y=75.26Z=485.26F=60.9

4.1 .3.  校正系数检验:分别配制5mg10mg20mg40mg80mg浓度下的石油类标准溶液,用四氯乙烯做参比分别进行测定。测定值与标准值相对误差在±8%内。

 

4.2 方法检出限测试

方法检出限:≥7次空白实验,MDL ≤ 0.06mg/L

空白实验检出目标物质重复11次,可以得出仪器的检出限3SD,仪器的检出限比上萃取比即方法的检出限。方法检出限见表1。 

 

            

表1                  石油类方法检出限的测定和计算                 单位:mg/L

浓度值

0.024

0.029

0.032

0.031

0.033

0.030

0.030

0.030

0.031

0.032

0.031

K

浓缩萃取比为500/25=20

SD

0.002

MDL

3×SD/K

0.0003

石油类的方法检出限为0.0003mg/L。

 

4.3 精密度和准确度测试

精密度和准确度:≥7次空白实验,高、低浓度进行加标测定,计算结果的精密度和准确度,相对标准偏差在0.8%~13%,加标回收率在75%~138%范围内。

从40mg/L的标准油溶液中取5ml加入到样品量 500 ml 的空白水样中,稀释后得到的水样中目标浓度为 0.399mg/L,加入25ml四氯乙烯进行萃取,样品溶液测量11次,方法精密度见表2。

 

2                  低浓度的加标测定和计算                   单位:mg/L

编号

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

实测浓度

0.378

0.388

0.387

0.371

0.368

0.396

0.398

0.391

0.393

0.375

0.388

平均值

0.3848

RSD

2.6575%

 

从1000mg/L的标准油溶液中取5ml加入到样品量 500 ml 的空白水样中,使水样中目标浓度为 10mg/L,加入25ml四氯乙烯进行萃取, 平行测定此浓度样品。计算该浓度级别 6 次的平均值、回收率。方法准确度见表3。

 

表3                   高浓度的加标测定和计算                  单位:mg/L

编号

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

实测浓度

9.882

9.886

9.892

9.895

9.842

9.853

9.841

9.890

9.894

9.879

9.879

平均值

9.8757

回收率(%

98.767%

 

4.4 实际样品

取至少一个空白样品和实际样品进行分析,提交实际样品分析报告。

 

4.4.1、水样预处理:

500mL水样于1000mL分液漏斗中,用25.0mL四氯乙烯振荡萃取3 min,静止分层,取四氯乙烯萃取液用无水硫酸钠干燥,进行分光分析。

 

4.4.2、校准曲线的绘制

外标法,以石油类标准溶液浓度绘制校准曲线。取5ml的1000mg/L的石油类标准油溶液,定容到50ml容量瓶中得100mg/L。再从100mg/L的使用液里分别取2.5、5、10、20(ml)定容到50ml的容量瓶中,分别配出5、10、20、40(mg/L)按表4配制石油类标准溶液,校准曲线见图1,线性回归方程和相关系数见表5,标准曲线的浓度范围从5mg/L至100mg/L,相关系数在3个9以上。

石油类标准使用液配制表

石油类标准储备液取样量(ml)

0

2.5

5

10

20

使用液

石油类标准液浓度(mg/L)

0

5

10

20

40

100 

 

外标法校准的线性回归方程和相关系数

当C<=5.3290

斜率a=1.0658  

 

当C>5.3290

斜率a=0.9592  

截距b=0.3663

               

                                        

4.4.3、数据处理和计算

样品的浓度单位以mg/L,公式为:C=(Y+b)/K

C--------样品浓度(mg/L);

K--------校正曲线斜率,(1.0014);

b--------校正曲线截距,(0.2411);

Y--------样品的吸光度

 

使用四氯乙烯做空白归零,再进行四氯乙烯的空白样品试剂测试结果见表6

 

表6四氯乙烯的空白样品试剂测试结果

 

蒸馏水空白测试结果:500ml的蒸馏水,50ml的四氯乙烯进行萃取的结果,见表6

 

表6 蒸馏水空白样品测试结果

 

实际样品测试结果:采集地沟水样品500ml使用50ml四氯乙烯进行萃取,实际样品地沟水检测结果见表7

 

7实际样品地沟水检测结果

                                              

 

 

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