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红外和紫外可见光比色皿的相关知识

文章出处:admin 人气:发表时间:2015-03-10 20:44:00

红外和紫外可见光比色皿的相关知识



比色皿的清洗


比色皿必须保持清洁和无伤痕,玻璃和石英比色皿通常可用冷酸或酒精、乙醚、丙酮、正己烷等有机溶剂清洗。

比色皿清洗液:浓盐酸:甲醇:水=1:4:3

如果比色皿被有机物污染,宜用盐酸—乙醇(1:2)混合液浸洗,也可用相应的有机溶剂如醇醚混合物浸泡洗涤。如:油脂污染可用石油醚浸洗,铬天青显色剂污染可用硝酸(1:2)浸洗等。比色皿不可用碱液洗涤,也不能用硬布、毛刷刷洗。

铬酸洗液效果不错,但浸泡时间不宜过长,否则会腐蚀掉比色皿的粘接剂使其散架。另外因为它会在比色皿壁上吸附而出现一层铬化物的薄膜,这种薄膜很难去除,铬酸清洗后的比色皿在紫外区间基本不透光,导致不能使用。

稀释的酸浸泡,效果不错,但酸浓度不能太高。

也可用冷的或温热的(40~50℃)阴离子表面活性剂的碳酸钠溶液(2%)浸泡,可加热10分钟左右。对于有色物质的污染可用HCL(3mol/L)-乙醇(1+1)溶液洗涤。

有色物质污染的比色皿用盐酸:乙醇(1:2)浸泡一段时间,颜色就去掉了。

分光光度法中比色皿洁净与否是影响测定准确度的因素之一。因此,必须重视选择正确的洗净方法。

可参考的经验是:要是你测定溶液是酸,如果不干净,就用弱碱溶液洗,要是你测定溶液是碱,如果不干净,就用弱酸溶液洗,要是你测定溶液是有机物质,如果不干净,就用有机溶剂,比如酒精等溶液洗。

应按照测定的各种试剂,采用溶解中和的方法进行清洗,原则上是: 一不能损坏比色皿的结构和透光性能; 二能够采用中和溶解的方法来达到比色皿干净如初的效果。而分光光度计中比色皿洁净与否,则是影响测定准确度的因素之一。


比色皿按下面步骤进行清洗:

1.比色皿用完后应当先用适当溶剂冲洗,注意里外都要洗到.如果溶剂无毒的话,可以装入一半溶剂后,用手指按住比色皿的两端,用力摇晃,次数应当是不少于三次。


2.然后用大量的自来水冲洗,这一步对水溶液和盐溶液非常重要.当然如果所用溶剂不亲水这步可以放弃。

3.最后再用去离子水清洗,注意里外都要洗到.如果溶剂不亲水的这一步也可放弃。
4.洗完后不要刻意的将比色皿擦干,虚放在比色皿盒内,不用盖上让其自然挥干。

注:

清洗最好在用后立即进行,否则样品干后就更难处理;
洗好的比色皿应当是透明,没有水迹的;

经常使用的比色皿可以在洗净后浸泡在纯水或分析纯乙醇里中保存。

当测定溶液是无机盐溶液,石英比色皿的一般清洁方法如下。

(1) 用乙醚和无水乙醇的混合液(各50%)清洗。

(2) 若太脏可用专用洗液清洗。但时间要短(10分钟之内) ,再用清水清洗干净。注意选择比色皿洗涤液的原则是去污效果好,不损坏比色皿,同时又不影响测定。

(3) 不能用洗洁精之类的清洁剂。以免影响测量。

(4) 比色皿不可用碱液洗涤,也不能用硬布、毛刷刷洗。

而当遇到测定各种酸、碱、有机溶液时,如若测定溶液是酸,如果不干净,可用弱碱溶液洗,若是测定溶液是碱,如果不干净,可用弱酸溶液洗,要是测定溶液是有机物质,如果不干净,可用有机溶剂,比如无水乙醇等溶液洗。

值得注意的是,分析实验常用的铬酸洗液( 洗液) 不宜用于比色皿洗涤,这是因为带水的比色皿在该洗液中可能会产生热量,致使比色皿胶接面裂开而损坏。同时经洗液洗涤后的比色皿还可能残存微量铬(铬在紫外区有吸收) ,因此会影响实验的测定。一般主张使用硝酸和过氧化氢( 5 :1) 的混合溶液泡洗,然后用清水冲洗干净。

最后,对一般方法难以洗净的比色皿,还可以采取以下两种方法。

(1) 先将比色皿浸入含有少量阴离子表面活性剂的碳酸钠( 20 克/升) 溶液泡洗,经水冲洗后,于过氧化氢和硝酸( 5 :1) 混合溶液中再浸泡半小时。


(2) 在通风橱中用盐酸、水和甲醇( 1 :3 :4) 混合溶液泡洗,一般不超过10分钟。


六、关于比色皿配对与比色皿误差测定的说明

比色皿配对比较麻烦,一般在分光光度法测定时采用比色皿误差测定后进行样品的测定。

1、比色皿配对
样品溶液先配成吸收度在0.6~0.8之间的浓度测定,然后用同批溶剂将溶液稀释一倍,再测吸收度。

从供试品溶液的配制起,平行操作两次,并注明测定时的温度。

同一台仪器测定所得二份结果间的偏差应不超过l%。当结果符合要求后,对各台仪器测得的平均值进行统计,若相对标准偏差不超过1.5%,则以测得的平均值为相应药物的吸收系数。

现行的国家检定规程中规定配对的两只比色皿间差值不得超过±0.5%。因为在可见光区,玻璃比色皿和石英比色皿都可以使用,所以可利用每对比色皿间的透光率直接进行比较。

使用4对比色皿,在波长500nm 下,以空气和纯水为介质,使用透光率T 进行测量,将每组比色皿中的一只透射率调为100%,测量另外一只透光率,凡透射率之差不大于5% ( △T = 0.005 =0.5%) ,即可配对使用。

2、比色皿误差测定与样品测定
2.1 任意取用2只清洁比色皿。
2.2 2只比色皿中加入相同的空白溶液。
2.3 以其中的任何一只比色皿为空白皿,调节仪器的吸收度为0;
2.4 测定另一只比色皿的吸收度,测得值为A0。用此比色皿测定样品,仪器的显示值为A,则样品的真实测得值A样=A-A0
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