简述液体无水氨中油含量分析方法

前言

GB/T 8570.3 - 2010《液体无水氨的测定方法 第 3 部分：残留物含油量重量法》存在操作流程繁琐、测量接触复杂、准确度欠佳以及存在安全隐患等问题。而最新的测量标准 GB/T 8570.6 - 2010《液体无水氨的测定方法 第 6 部分：残留物含油量红外光谱法》，不仅操作简便快捷、测量准确度高，还更加符合健康安全要求。该标准详细阐述了液体无水氨残留物含油量的红外光谱法测量流程，同时对氨气含油量的红外光谱法测量具有指导意义。

1. 工作原理：

在室温下，蒸发液氨试样后，用四氯化碳/四氯乙烯萃取蒸发残留物中的油。在固定波长约3. 42μm处（对应于CH基团不对称振动的最强吸收光带），测定有机物的吸光度来换算出无水氨的油含量。

二、仪器和试剂

1、四氯化碳/四氯乙烯：用于红外吸收光谱法测定时，在分析波长3.42 um附近，应不含有对该波长的红外光有吸收的杂质；

2、 硫酸溶液，质量分数约20%;

3 、盐酸溶液，质量分数约10%;

4 、石蜡油标准溶液：0.5mg/mL的四氯化碳/四氯乙烯溶液。

称取0.050g光谱纯石蜡油（常用正十六烷），称准至0.0002g，置于100mL烧杯中，加四氯化碳至约50mL，待溶解后，全部转移入100mL容量瓶中，以同一四氯化碳稀释至刻度，摇匀；

5 、冷冻剂：固体二氧化碳（干冰）和工业酒精混合物，致冷温度-35℃~-40℃。

6 、红外测油仪

7、试样取样装置：以总体积约550mL、400mL处刻有标准线的玻璃试管代替总体积约150mL、100mL处刻有标线的玻璃试管，见图1.按GB/T 8570.3—2010中5.2规定及其附图装配仪器；

三、做标准曲线

1、全自动做空白试剂的空白归零2次，曲线重合；（比色皿需要洗3遍）

2、依次进行浓度由低到高的标准油样的样品配制和测量，用移液管按下表抽取相应体积的石蜡标准溶液并定容到50ml容量瓶中，得出浓度分别为5、10、20、30、40、50mg/L；

3、完成最后一个标准油样的测定后，点击设定，将浓度从低到高依次填到浓度值一栏，平均吸收值根据浓度值填到吸收值一栏，点击计算，算出曲线相关系数、截距等参数并自动画出曲线；

4、如R值大于3个9则该曲线可用，达不到则重做曲线或重配标样。

5、保存曲线并选择上新作标准曲线（选择上以后不用再选择，1-2年内需要进行曲线的校准）。

四、取样萃取测量（以下操作要求通风橱内）

1. 将钢瓶浸入控温在-35℃的冷冻浴中，冷却10min~15min,防止阀门结霜。

2. 将连接管一端紧密地连接于液氨容器液相阀上，另一端连接针形阀A，紧固连接处。

3. 再开启液氨容器液相阀前，先打开针形阀c，使与大气相通。

4. 小心开启液氨容器液相阀，让液氨流出，将存在于连接管中的空气经针形阀c排放掉，由液氨的自由流动净化取样管后，关闭针形阀c，打开针形阀A，让液氨流入钢瓶至规定的安全灌装量。关闭针形阀A和液氨容器液相阀，打开针形阀c。连接管中的液氨排放后，拆下钢瓶。

5. 取样后，随即按灌装量检查钢瓶的液氨灌装量。

6.将钢灌和试样取样装置550ml取样试管进行连接，取样试管提前放入到含有冷冻剂的杜瓦瓶中，取样400ml关闭钢瓶阀门，将取样试管取出，让氨在室温下经两端慢慢蒸发，直至管底为氨水、油和其它在室温下不挥发物组成的蒸发残留为止。如果氨水是碱性需要加盐酸酸化到ph值＜2.

7.萃取：将取样试管直接插入到全自动测油仪前处理的搅拌器中，搅拌器自动加入50-100ml（可设置）的萃取试剂，搅拌萃取2-4分钟。

8．测量:萃取完成后仪器自动抽取萃取试剂25ml进行测量，换算出400ml的氨水里面有多少mg的油，单位mg/L。